ZULFI PRINT Karya TuLis ilmiah MAKASSAR: TUGAS INSTRUMENTASI ( JURNAL TENTANG ELISA)

YANG MINAT BELANJA PAKAIAN MURAH & BERKUALITAS, BONEKA, BUNGA & SELEMPANG WISUDA, SILAHKAN INVITE BBM, INSTAGRAM, FACEBOOK KAMI ... SYUKRAN :)

A. JUDUL PERCOBAAN : Penentuan Kadar Sulfat Dalam Sampel Air Dengan Metode Gravimetri

B. TUJUAN PERCOBAAN :

1. Mahasiswa dapat melakukan analisis air dengan metode gravimetri dengan benar

2. Mahasiswa dapat menentukan kadar sulfat pada sampel air

C. LANDASAN TEORI :

Dalam analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan, yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan bahan yang dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas atau sisa endapan yang terbentuk dari bahan yag dianalisis tersebut.

Penentuan kadar sulfat dilakukan dengan analisis gravimetri metode pengendapan. Dalam metode ini, analat direaksikan sehingga terbentuk suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang,

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama. Ada pengotor dalam kostituen dapat diuji dan bila perlu faktor- faktor koreksi dapat digunakan. (Khopkar, 1990)

Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dan diteliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur - unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur – unsur atau senyawa – senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode elektrolisis atau berbagai metode lainnya. Pada praktiknya, dua metode pertama adalah metode terpenting yang digunakan. (khopkar, 1990). Prinsipnya dua metode (pengendapan dan penguapan) adalah hal terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan dari zat lain yang larut dalam pelarut disebut koptesipikasi, hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. (khopkar, 1990)

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hamper semua anion dan kation anorganik serta zat – zat netral seperti air belerang dioksida dan isodium, selain itu berbagai jenis senyawa organik dapat ditentukan secara mudah dengan gravimetri. Jadi sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995)

Metode gravimetric untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dalam persamaan

aA + pP AaPp

a adalah koefisien reaksi antara reaktan analit (A).p merupakan koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna.

gravimetri pengendapan adalah gravimetri yang mana komponen hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sedikit larut agar tidak ada kehilangan endapan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat – syarat senyawa yang ditimbang adalah stoikiometri mempunyai kestabilan yang tinggi dan faktor gravimetrinya kecil. Adapun tahap dalam analisa gravimetri adalah:

1. Memilih pelarut sampel, pelarut yang dipilih harus sesuai sifatnyadengan sampel yang akan dilarutkan, misalnya: HCl, H digunakan untuk melarutkan sampel dari logam– logam.

2. Pengendapan analit, pengendapan analit digunakan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.

3. Pengeringan endapan, pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4. Menimbang endapan, zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas, biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan. (Day and Underwood, 2002)

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu:

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehinggga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi.

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni, bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih susah dipenuhi oleh para analis. Galat – galat yang disebabkan faktor- faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian yang telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat- sifat endapan dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan.(Day and Underwood, 2002)

D. ALAT DAN BAHAN :

1. Waktu dan tempat

Hari/tanggal : Selasa, 20 september 2016

waktu : 14.00 - selesai

Tempat : Lab. Anakes

2. Alat

Neraca analitik

Kaca arloji

Beker glass 500 ml

Gelas ukur 50 ml

Spatula

Batang pengaduk thermometer

Kawat kasa

Lampu spiritus

Kaki tiga

3. Bahan

Sampel air waduk - AgNO3

Natrium sulfat

Hcl pekat

BaCl 1%

E. PROSEDUR KERJA

a. Penentuan massa jenis air waduk

1. Piknometer di bersihkan dan di keringkan

2. Di timbang piknometer kosong, di masukan air waduk sampai penuh, di tutup dan di keringkan bagian luar piknometer

3. Di timbang degan teliti piknometer berisi air waduk dan di catat massanya

4. Di ukur temperatur air waduk untuk menentukan volume piknometer

5. Di hitung massa jenis air laut

b. penentuan kada sulfat

1. 25 sampel air waduk, di masukan kedalam gelas beker 500 ml

2. Di tambahakan 1 ml hcl 37% di panaskan hingga mendidih

3. Di diamkan beberapa menit dan di tambahkan larutan pengendap

4. Di diamkan selama 30 menit di atas penangas air dalam keadaan tertutup

5. Di dinginkan, di saring, endapan, di cuci oleh air panas

6. Di lipat kertas saring dan di masukan dalam cawan porselin

YANG MINAT BELANJA PAKAIAN MURAH & BERKUALITAS, BONEKA, BUNGA & SELEMPANG WISUDA, SILAHKAN INVITE BBM, INSTAGRAM, FACEBOOK KAMI ... SYUKRAN :)

F. ANALISIS DATA

- Bobot kosong piknometer : 35, 461 gr

- Suhu aquades : 28

- Bobot piknometer + aquades : 136,009

- Bobot piknometer + a.waduk :136, 169

- Bobot aquades : 0,996232 gr/ml

Vaquades = 136,009 - 35,461 gr

0,996232 gr/ml

=100,548

0,996232 gr/ml

= 100, 928 ml

Sampel = 136,169 – 35,461 ml

100,928 ml

= 0,997 gr/ml

- Bobot kosong krus I : 41,440 gr

- Bobot kosong krus II : 41, 435 gr

- Kertas saring : 1,117 gr

- Bobot krus + sampel (pemanasan 1) : 42,561 gr

- Bobot krus + sampel ( pemanasan 2) : 42,514 gr

Massa endapan 1 : ( 42,561 – 41,437 ) – 1,117

: 0,007 gr

Massa endapan 2 : ( 42,514 – 41, 437 ) - 1,117

: 0,04 gr

Massa endapan : 0,007 gr

: 0,0235

Faktor geometri = Mr SO4

Mr BaSO4

= 32 + 16 (4)

137 + 32 + (16)4

= 96

233

= 0,412

Kadar sulfat = 0,0235

0,412

24,925

= 0,009682

100%

24,925

= 0,0003

100% = 0,03% = 300 ppm

YANG MINAT BELANJA PAKAIAN MURAH & BERKUALITAS, BONEKA, BUNGA & SELEMPANG WISUDA, SILAHKAN INVITE BBM, INSTAGRAM, FACEBOOK KAMI ... SYUKRAN :)

G. PEMBAHASAN

Persamaan raksi :

1. SO₄^2-_(aq) + 2 HCl_(aq) H₂SO_4(aq) + 2 Cl^-_(aq)

2. H₂SO_4(aq) + BaCl_2(aq) BaSO_4(s) + 2 HCl_(aq)

3. BaSO_4(s) + H₂O + Cl^- BaCl_2(s) + SO₄^2-_(aq) + H₂O_(aq)

_Reaksinya:

SO₄² + BaCl₂

BaSO₄

Pada praktikum ini dilakukan penentuan kadar sulfat dalam air laut dengan metode gravimetri. Gravimetric merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk murninya. Diharapkan setelah melakukan praktikum ini mahasiswa dapat melakukan analisis dengan metode gravimetri dengan benar. Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain, lsrutan AgNO₃ untuk memcuci endapan, larutan BaCl₂berfungsi untuk mempercepat pengendapan, dan larutan HCl pada percobaan ini berfungsi sebagai pelarut sampel.

Penentuan kadar sulfat dalam air laut dapat dilakukan dengan mengambil air laut sebanyak 25 mL, dimasukkan kedalam gelas beker, dan ditambah 1 mLHCl 37%, penambahan HCl dilakukan karena pada metode ini kita harus memilih pelarut sampel yang sesuai dengan sifatnya terhadap sampel yang dilarutkan, sehingga dipilih HCl sebagai pelarut karena HCl dapat melarutkan logam- logam yang ada pada sampel air laut, larutan kemudian dipanaskan hingga mendidih, pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat kelarutan sampel, setelah itu ditambah 10 mL larutan BaCl₂ 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk hingga terbentuk endapan. Larutan dibiarkan selama 30 menit diatas penangas air dalam keadaan tetutup, kemudian diendapkan hingga larutan jernih, larutan diperiksa dengan beberapa tetes larutasn BaCl₂ hingga tidak terbentuk larutan lagi. Jika tidak terbentuk larutan kembali, larutan kemudian disaring lalu endapan dicuci dengan air panas, pencucian ini dilakukan untuk menghilangkan kotoran yang teradsorbsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Endapan dicuci hingga tidak memberikan kekeruhan dengan setetes larutan AgNO₃, kemudian kertas saring dilipat dan dimasukkan kedalam cawan porselin dan dikeringkan, fungsi pengeringan ini yaitu untuk menghilangkan kadar air yang ada didalam endapan. Setelah endapan kering, endapan didinginkan didalam desikator yang fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar endapan tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas. Saat endapan dingin, endapan ditimbang dan diperoleh berat endapan sebesar 0,0235 gram.

Pada perlakuan yang pertama memasukkan 25 ml sampel air galon tondo omizu 3 ke dalam gelas kimia kemudian menambahakan larutan HCl pekat sebanyak 1 ml kemudian mendidihkannya di atas penangas listrik. Adapun funsi dari penambahan HCl pekat yaitu untuk melarutkan kandungan sulfat yang terdapat pada sampel yang digunakan melalui pemanasan dan tujuan pemanasan itu sendiri yaitu untuk mempercepat kelarutan. Setelah itu menambahkan larutan BaCl₂1% kemudian memanaskannya kembali selama 30 menit. Adapun tujuan dari penambahan barium klorida yaitu untuk mengendapkan sulfat dalam bentuk barium sulfat yang terdapat dalam sample air sedangkan tujuan pemanasan disini yaitu untuk menguapkan ion Cl^- yang terdapat pada campuran tersebut sehingga bobot barium sulfat yang diperoleh nantinya maksimal. Setelah itu mendinginkan larutan beberapa menit kemudian menyaring larutan tersebut dengan menggunakan corong yang telah dilapisi dengan kertas saring tujuannya yaitu untu memisahkan filtrate dengan residu, adapun residu yang diperoleh yaitu endapan barium sulfat sedangkan filtratnya yaitu larutan HCl (Yusuf, 2012).

Dari hasil perhitungan yang dilakukan diperoleh kadar sulfat dalam air laut yaitu sebesar 300 ppm. Selain itu dalam praktikum ini juga dilakukan penentuan massa jenis air laut, yaitu dilakukan dengan membersihkan dan mengeringkan piknometer, kemudian pikno kosong ditimbang dan dicatat berat pikno, setelah ditimbang masukkan air waduk sampai penuh dan ditutup, keringkan bagian luar pikno dan ditimbang kembali, suhu air waduk diukur kemudian lihat table pikno 10 pada suhu yang didapat dari pengukuran, dari hasil perhitungan massa jenis air laut tersebut didapatkan hasil yaitu sebesar 0,997 gram/mL

H. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Kadar sulfat dalam air waduk yaitu sebesar 300 ppm

2. Berat endapan yang diperoleh yaitu 0,0235 gram

3. Analisis gravimetri yaitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

4. Massa jenis air laut yaitu 0,997 gram/Ml

I. SARAN

Saran yang ingin saya ajukan dalam percobaan ini adalah agar pada saat praktikum perlunya dampingan secara penuh oleh asisten agar praktikum yang berlangsung dapat lebih maksimal dan efisien. Sehingga terbebas dari resiko terjadinya galat pada praktikan yang dapat mengganggu keakuratan hasil praktikum yang dilakukan.